一、實驗原理及方法

化學需氧量(Chemical  Oxygen  Demand，簡稱COD)是在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，結果一般以氧的量來表示(以mg/L計)，反映了水受還原性物質污染的程度。通常情況下，還原性物質主要是有機物，因此，化學需氧量也是作為有機物相對含量的指標之一。

化學需氧量測定方法通常是重鉻酸鉀法或高錳酸鉀法。歐美多采用重鉻酸鉀法，日本則廣泛采用高錳酸鉀法，我國根據自己的國情規定了用重鉻酸鉀法測定化學需氧量。

二、實驗儀器

COD-571型化學需氧量(COD)測定儀

COD-571-1型消解裝置，比色皿，消解管等

三、溶液配制

1.重蒸餾水的制備方法

在二次蒸餾水中加入少許高錳酸鉀(約10升二次蒸餾水中加入5g高錳酸鉀)后重蒸餾

2.COD標準溶液的配制方法

準確稱取預先在105～110℃烘干2h的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸餾水，轉移至1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標線。此溶液COD值為1500mg/L。濃度為150mg/L COD溶液用1500mg/L稀釋10倍而得。

1g鄰苯二甲酸氫鉀理論COD：1.176g

1g葡萄糖理論COD=1/180*（12×16）=1.0667g

3.專用氧化劑A或B的配制方法

專用氧化劑A：準確稱取預先經120℃烘干2小時在干燥器內冷至室溫的基準重鉻酸鉀(K2Cr2O7)2.6480g，溶于加入30毫升濃硫酸的80毫升重蒸餾水中，轉移至100ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標線。此溶液為0.09mol/L重鉻酸鉀溶液。與溶有1%硫酸銀(Ag2SO4)的濃硫酸按體積比1：2稀釋成測量(0～1500mg/L的COD值)專用消解液。

專用氧化劑B：同上，配制0.009mol/L重鉻酸鉀溶液，并稀釋成測量(0～150mg/L的COD值)專用消解液。

四、實驗步驟

1.取出干凈干燥的反應管，移入2 ml樣品。

2.移入3ml不同的專用氧化劑。

3.旋緊蓋子(檢測管蓋內的密封圈和隔膜應完好，否則更換)，反復顛倒反應管幾次，使試劑和樣品充分混合，待用。

4.如果需要校正，用重蒸餾水代替樣品，作零點校準；用150mg/L或1500 mg/L COD標準溶液，作滿度校準。

5.不同濃度的樣品選用不同的專用試劑及測量方法。

6.使用消解裝置將配置好的樣品或者標準溶液進行消解；

7.打開測定儀儀器開關，并預熱0.5h

8.校正包括零點校正和滿度校正，

9.把反應后的標液（樣品）小心倒入比色皿中

10.在儀器的起始狀態下，按“測量”鍵，并按照樣品大致測量范圍選擇菜單項，確認后即可開始測量。

五、儀器的檢查和校準過程中的注意事項

1.儀器開機預熱后，測量池中不放比色皿。選擇低濃度測量，穩定十分鐘后，儀器顯示的mV值應在1600.0mV±50mV左右，最多不能超過±80mV；如超出可打開儀器調節電位器W2(一般不建議用戶打開儀器調節) ，保持mV穩定，就可進行下一步校正、測量等工作。

2.儀器開機，測量池中不放比色皿。選擇高濃度測量，穩定十分鐘后，儀器顯示的mV值應在1400.0mV±50mV左右，最多不能超過±80mV；如超出可打開儀器調節電位器W3(一般不建議用戶打開儀器調節) ，保持mV穩定，就可進行下一步校正、測量等工作。

3.用標準COD溶液校準時相對應的mV值(參考)

高濃度：1500 mg/l→ 600-650mV  左右（消解完的顏色深綠色）， 0 mg/l→1800-1900mV 左右（消解完的顏色黃色）

低濃度：150 mg/l→1350-1450mV左右（消解完的顏色淺綠色）， 0 mg/l→ 640-690mV左右（消解完的顏色黃色）

注意：溫度150度，消解時間120分鐘。溫度165度，消解時間  20分鐘。

六、儀器的維護

1.為確保儀器的正常穩定工作，在電壓波動較大的地方，建議用戶使用220V穩壓器，接地應良好。

2.儀器應在預熱0.5小時后進行試驗。

3.儀器應放置在堅固平穩的工作臺上,防止振動對儀器測量的影響。

4.儀器不可受到陽光的照射，周圍應無發熱體存在。

5.試劑含濃硫酸在操作時應小心謹慎，以免灼傷或損壞儀器。

6． 反應管及管蓋使用完畢后，應及時先用去離子水清洗干凈(試劑里含有銀離子，直接用自來水洗會產生沉淀)，并在110℃下用烘箱烘干備用。

七、分析結果

采用COD-571-1消解后的顏色及COD-571分析檢測的參考電位。

文章來源：上海儀電科學（雷磁）官網