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行業應用

分光光度法在測定農藥殘留中磷含量方面的應用

時間:2015-7-2 10:57:32      閱讀:2777

一、摘要

    本實驗利用了分光光度法,測定五種蔬菜中磷總含量。將試樣中的有機物破壞,使磷游出來,在酸性溶液中,用礬鉬酸銨處理,在波長660nm下進行測定。實驗結果顯示,五種蔬菜中總磷在0~4.7949ug/g范圍,這五種樣品之間辣子中磷的含量最多,香菜中磷的含量最少。

二、前言

蔬菜與人們的日常生活密切相關,隨著生活水平的提高,人們開始關注蔬菜的質量問題,其中農藥殘留問題也早已成為人們關注的焦點 。由于有機磷農藥對于防治蔬菜等的農作物病蟲害具有經濟、高效、方便等特點,所以有機磷農藥長期在農藥中占有重要地位[10]但不少有機磷農藥在殺滅病蟲害的同時對人體也具有高毒性。隨著人們對有機磷農藥及其殘留的認識,對它進行檢測的各種方法也就應運而生。

隨著農藥品種日益增多,使用范圍不斷拓寬,加之人們對害物綜合治理不夠重視而導致農藥的不合理不科學使用,農藥的管理不規范不嚴格,最終也危及到人類健康和生態平衡。農藥殘留給食品帶來的影響己受到普遍重視。

各地在防治病蟲害中,大量使用化學農藥。由于大量持續的使用化學農藥,使得蔬菜病蟲對化學農藥產生抗藥性,所以只能加大農藥的使用量,農藥使用和依賴程度呈現出惡性循環。農藥的大量使用,使得蔬菜中農藥殘留量超標問題突出。 

事實上,人體內70-80%的磷沉積于骨骼中,其余大部份構成軟組織成分,只有一小部分存在于體液中.血液中的磷以無機磷或有機磷兩種形式存在,磷在體內的生理功能主要是參與糖,脂類及氨基酸的代謝,轉運能量,調節酸堿平衡,并參與骨骼和牙齒的組成.。磷的含量增高,鈣,鎂的含量就降低,會引起低血鈣癥,從而導致神經興奮性增強。含磷過高,鈣,磷比失調時易患佝僂病,降低肌體免疫功能。將導致高磷血癥,因體內過高的磷會造成鈣質的流失, 以骨質疏松易碎、牙齒蛀蝕、各種鈣缺乏癥狀日益明顯、精神不振甚至崩潰,破壞其他礦物質平衡等方面表現。

三、實驗說明

1.實驗部分

1.1  實驗樣品:菠菜,辣子,青菜,香菜,白菜

1.2實驗試劑與儀器

1.2.1試劑

濃硝酸、鹽酸、2%抗壞血酸、SnCl2、鹽酸-鉬酸銨、磷酸二氫鉀。

1.2.2實驗儀器

可見分光光度計電子分析天平、烘干箱、酸度計、甘汞電極、高溫電熱爐。

1.3 實驗方法

1.3.1樣品采集 

從學校的市場買蔬菜作為采集材料。采集好的樣品洗了以后進行干燥,然后裝入密封袋,貼好標簽。

1.3.2樣品消解法的選擇 

    樣品消解的方法有兩種,濕法和干法。由于濕法消化耗時長,而且容易造成嚴重的環境污染。干法試劑用量少,產生的空白值較小,操作簡單,管理方便,適宜于大批量樣品的分析測定。干法的優點還有試樣量可以很大,且試劑的污染可以被減少到最低程度,而這卻是濕法消化中所存在的嚴重題。

1.3.3干法處理   

把樣品裝到紙袋子里,放烘干箱2天,用研缽把樣品完全粉碎,稱取樣品3g于坩堝中(準確至0.0002g),在電爐上低溫炭化至無煙為止,再將其放入高溫爐于(550℃±20℃)下灼燒3h,取出冷卻,在坩堝中加入1:1鹽酸溶液10ml和濃硝酸數滴,小心煮沸約10min,將此溶液轉入100ml容量瓶中,并用熱蒸餾水洗滌坩堝及漏斗中過濾,冷卻至室溫后定容,搖勻,為試樣分解液,待測。

1.3.4測定方法:分光光度法

1.3.5磷標準溶液的配制

磷標準溶液(P2O5,1.0mg/ml)。標準稱取在105℃干燥2小時的磷酸二氫鉀1.9175克,置于1000毫升容量瓶中,用水溶解稀至刻度,搖勻。

磷標準溶液(P2O5,1.0mg/ml) 用移液管準確取含P2O5,1.0mg/ml的磷標準液10.0毫升于100毫升容量瓶中,稀至刻度、搖勻。

2 .結果與分析

2.1最大吸收波長的選擇

 2.2標準曲線的繪制

用吸量管分別吸取20ppm P2O5標準溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 毫升,置于5個25ml 比色管或容量瓶中,各加入5ml 蒸餾水,5滴2%抗壞血酸和2.5鹽酸-鉬酸銨(保持整個溶液體積在15ml以下),放置5分鐘后加入7滴0.5% SnCl2  稀釋到刻度,搖勺,放置10min后用1cm 比色皿在入=660nm 以蒸餾水做空白下,測其吸光度,繪制工作曲線。

我們更清楚的表示濃度和吸光度之間的關系,利用磷標準溶液的濃度和吸光度繪制曲線,可以看出,磷標準溶液的濃度越高,吸光度越高,吸光度和濃度的曾加成正比。

3 樣品測定

取試樣分解液1ml,液中加入5ml蒸餾水,再加入5滴抗壞血酸(2%),再加入2.5ml鹽酸-鉬酸銨(4%),放5分鐘后,再加入3滴SnCl2 ,放10分鐘后,裝到分光光度計,波長為660nm下測定吸光度。

可見,利用分光光度法和利用計算機數字圖像法在檢測蔬菜中的磷含量時, 檢測精度均可滿足需要。檢測結果顯示五種蔬菜樣品中,辣子中的磷的含量多,香菜中磷的含量較少.

4.結論

蔬菜與人們的日常生活密切相關,隨著生活水平的提高,人們開始關注蔬菜的質量問題,其中農藥殘留問題也早已成為人們關注的焦點 。

通過測定試驗結果表明在磷的最大吸收波長為660nm,在660nm處對上述的五中樣品進行測定。白菜中微量元素磷的含量為4.2702(ug/ml);青菜中微量元素磷的含量為4.4570g(ug/ml);菠菜中微量元素磷的含量為3.1884(ug/ml);香菜中微量元素磷的含量為2.7464(ug/ml);辣子中微量元素磷的含量為4.7949(ug/ml).

實驗結果表明有些蔬菜的磷的含量高一些,有些蔬菜中少一些,但是日常膳食中的磷不會對人體造成危害,只有過量攝入才能有毒性作用。所以日常生活中要注意調整消費高含量磷的食品和低含量磷的食品。

 文章來源:中國化工儀器網


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