一、原理
庫侖滴定儀應用動態微庫侖法原理,采用氧化法將樣品通過裂解爐氧化為可滴定離子,當樣品在轉化管中燃燒發生氧化還原反應,由載氣帶入滴定池中滴定,測量電解滴定過程中所消耗的電量,庫侖儀依據法拉第定律,可得樣品的硫氯含量。廣泛應用于檢測液體、固體或氣體樣品中的硫氯含量。用于石油、石油化工、醫藥、衛生、環保、煤炭、地質、冶金、商檢、質檢、學校等生產、科研、監測領域中樣品的總硫或總氯含量分析。
二、轉化率問題
轉化率正常在75%~125%之間
當(庫倫氯)轉化率高于125%時:
1.調節氣體流量,升高氧氣(不高于250 ml/min),降低氮氣(不低于200ml/min)
2.斷開電解池,加入電解液,液面在鉑電極片上沿8-12mm,重新連接電解池,降偏壓5mV--10mv,進行標樣測量
3.若還是高于125%,則重復第2步,降偏壓至5mV--10mv
4.更換新標樣,看標樣是否污染
5.更換石英管,石英管使用過長,內壁吸附或者脫落
當(庫倫氯)轉化率低于75%時:
1.降偏壓(單次最多降5mV),最低不得低于240mV
2.調節氣體流量,升高氮氣,降低氧氣(氧氣不能低于110ml/min)
3.斷開電解池,降低電解液液面高度至3-5mm左右
4.降偏壓至260mV,若還是低于75%,重復第1步
5.重新沖洗電解池
當(庫倫硫)轉化率高于125%時:
1.降偏壓
2.調節氣體流量,升高氧氣(不高于250 ml/min),降低氮氣(不低于250ml/min)
3.斷開電解池,加入電解液,液面在鉑電極片上沿8-12mm,重新連接電解池
當(庫倫硫)轉化率低于75%時:
1.升偏壓
2.調節氣體流量,升高氮氣,降低氧氣(氧氣不能低于110ml/min)
3.斷開電解池,降低電解液液面高度至5mm左右
若經過上述步驟還是未達到要求轉化率,則可能是標樣變質或者污染,建議更換新標樣重新測量。
三、其他故障及其處理
Ⅰ 重復性不好
1.硅膠墊漏氣或者石英管出口與電解池連接處漏氣
2.進樣不準
Ⅱ基線不好
1.地線未接好
2.電解液不合格
3.電解池電極片鍍層被破壞
4.攪拌速度不合適,過快或者過慢
5.石英管氣路污染
Ⅲ拖尾峰和超調峰
拖尾峰:
1.偏壓過高(氯),偏壓過低(硫)
2.電解液偏多
3.進樣速度過慢(正常38或者37)或者氮氣流速過慢
超調峰:
1.偏壓過低(氯),偏壓過高(硫)
2.電解液偏少
3.攪拌器速度過慢