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行業應用

氣質聯用在分析美味獼猴桃莖揮發油方面的應用

時間:2015-10-6 9:40:54      閱讀:2356

一、應用目的

分析鑒定美味獼猴桃莖揮發油的成分。

二、應用概述

方法采用水蒸氣蒸餾法提取美味獼猴桃莖的揮發油,用氣相色譜-質譜聯用法分離分析其成分及相對含量。結果鑒定其中19個化合物,占揮發性成分總量的97.37%。結論美味獼猴桃莖揮發油的主要成分是磷酸三丁酯、鄰苯二甲酸雙2-甲基丙酯、3,7-二甲基-3-羥基-1,6-辛二烯、2,4-二(1,1-二甲基乙基)苯酚、反式-2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)環己酮。

三、美味獼猴桃的介紹  

美味獼猴桃為獼猴桃科獼猴桃植物,在我國分布地區較廣,湖南、廣西、江西、陜西等地資源豐富。獼猴桃具有廣泛的用途,其果可鮮食或加工,因營養價值極高,被冠以“維生素C之王”的美稱;其種子可榨油;其花可提取香料;其藤可作為印染膠的原料;其根可以入藥,民間用以治療肝炎、水腫、風濕性關節痛、絲蟲病、乳糜尿、帶下、胃癌、乳腺癌等,均有良好的效果。獼猴桃長期以來多為野生,近代隨著醫藥保健品開發的不斷深入,獼猴桃的種植培育才得到重視,對獼猴桃屬植物的研究也逐步加強,但對美味獼猴桃莖揮發油的研究尚未見報道。

四、應用儀器與材料

氣相色譜-質譜聯用儀;電子分析天平;美味獼猴桃采自廣西桂林地區;乙醚(分析純)

五、分析方法

1  揮發油的提取將美味獼猴桃葉陰干后切碎,稱取250g,加4倍量的蒸餾水于揮發油提取器中提取,提至餾出物不再渾濁為止。蒸餾液用乙醚反復萃取使水層完全透明,棄去水層,萃取液用無水硫酸鈉干燥[1]后為淺黃色透明液體,相對密度小于1,具有濃烈的中草藥味。提取率為0.048%。

2  氣相色譜-質譜聯用分析條件色譜柱HP-5MS毛細管柱(30.0m×250μm×0.25μm);載氣為高純氦氣,流速1.0ml/min;進樣量1μl;程序升溫:100(3min)~230℃(10℃/min),230~240℃(2℃/min)恒溫3min,240~280℃(20℃/min),恒溫3min;不分流,進樣溫度270℃;進樣量1μl;倍增器電壓1741v;接口溫度280℃;離子源溫度230℃,電離方式EI;電子能量70ev;溶劑延遲3min;掃描質量范圍:45~550amu。

3  結果

樣品進樣32min分離出23個峰,按上述測定條件進行GC-MS分析鑒定,所得的色譜和質譜信息經數據處理系統與其內存譜庫,自動檢索和人工檢索和解析,鑒定美味獼猴桃莖中揮發油的各化學成分。化合物相對含量的確定為面積歸一化法。

4 討論

已鑒定的19個化合物占揮發性成分總量的97.37%。主要成分為磷酸三丁酯(80.56%)、鄰苯二甲酸雙2-甲基丙酯(5.61%)、3,7-二甲基-3-羥基-1,6-辛二烯(1.73%)、2,4-二(1,1-二甲基乙基)苯酚(1.48%)、反式-2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)環己酮(1.38%)。分析結果表明,在已鑒定成分中酯類化合物占總量的87.17%,含量最多,次之是烷烴類化合物占3.69%,酮類化合物占1.76%,這一結果將為美味獼猴桃莖化學成分的研究開發提供依據。

本研究采用水蒸氣蒸餾法對廣西產美味獼猴桃莖進行揮發油提取,并用GC-MS法進行測定分析,從中鑒定出19個化合物,為進一步研究美味獼猴桃莖的化學成分提供了依據。

 


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