一、氣相色譜儀檢測(cè)油中脂肪酸 脂肪酸分析
1、分析原理
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
2、應(yīng)用儀器
氣相色譜儀：氫焰檢測(cè)器(FID)，氣源：氮?dú)猓瑲錃猓諝猓V柱：￠4＊2米不銹鋼柱。
容量瓶
3、脂肪酸甲酯的制備
①液態(tài)油樣：
取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷(2：1)2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進(jìn)樣(0.2uL)分析。
②固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法 ：乙醚甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸(分析級(jí))5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動(dòng)，萃取1min,靜置分層后，取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
4、儀器的控制
分析條件：柱溫：190℃，氣化：260℃，檢測(cè)：250℃，靈敏度：3，載氣：0.1MP，進(jìn)樣量：0.2uL。
二、氣相色譜儀檢測(cè)油中正己烷(六號(hào)溶劑)
1、分析原理
食用油分機(jī)榨油和萃取油，萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。
檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
2、儀器
氣相色譜儀：氫焰檢測(cè)器(FID)，氣源：氮?dú)猓瑲錃猓諝猓瑪?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦，
色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱，分析級(jí)：正己烷
60ml小藥瓶，10ml容量瓶，5ml注射器
3、分析方法
①無溶劑機(jī)榨油
②標(biāo)準(zhǔn)油樣精確稱取０.５g正己烷和４９.５g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣，稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣０.５g用機(jī)榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)，即100ppm
③測(cè)定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶，分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
④樣品分析
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
4、儀器的控制
分析條件：柱溫：85℃，氣化：120℃，檢測(cè)：120℃，靈敏度：3，載氣：0.1MP，進(jìn)樣量：1ml。
