一、方案概述

用721型分光光度計測定銅元素。

二、方案原理

樣品經消化后，在堿性溶液中(PH=9.0-9.2)銅離子與二乙胺基二硫代甲酸鈉生成棕黃色絡合物，溶于四氯化碳與標準系列比較定量。

三、試劑與儀器

1、檸檬酸銨，乙二胺四乙酸鈉溶液；稱取20克檸檬酸銨及5克乙二銨四乙酸鈉溶于水中，加水稀釋至lOml。

2、2N硫酸：量取20ml硫酸，倒入300ml水中，360ml。

3、1：1氨水。

4、酚紅指示液：0.1％乙醇溶液。  

5、銅試劑溶液：0.1％二乙氨基二硫代甲酸鈉[(C2H5)2NCS2Na·3H20]溶液，必要時可過濾，貯于冰箱中。

6、四氯化碳。

7、銅標準溶液：精密稱取1.0000克金屬銅(99.99％)分次加入6N硝酸溶液，總量不超過37ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液每毫升相當于lmg銅。

8、銅標準使用液：吸取10.Oml銅標準溶液，置于lOOml容量瓶中，加2N硫酸稀釋至刻度。如此再稀釋一次，至每毫升相當于lOug銅。

9、6N硝酸：量取60ml硝酸，加入稀釋至160ml。    ：

10、721型分光光度計。

四、操作方法

1、樣品消化

2、測定

吸取0.Oml消化后的定容溶液和同量的試劑空白液。分別置于125m1分液漏斗中，加水稀釋至20ml。

吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml銅標準使用液(相當0.5、10、15、20、2ug銅)，分別置于125m1分液漏斗中，各加2N硫酸至20ml.

于樣品消化液，試劑空白和銅標準溶液中，各加5ml檸檬酸銨，乙胺四乙酸二鈉溶鈉溶液和3、滴酚紅指示劑，混勻，用1：1氨水調至紅色。各加2ml銅試劑溶劑和10.0ml四氯化碳，劇烈振搖2分鐘，靜置分層后，四氯化碳層經脫脂棉濾入2cm比色杯中，以零管調節零點，于波長440nm處吸光度，描繪出標準曲線比較。

五、計算

X=((A1-A2)*1000)/V2

X：樣品中銅的含量，mg/kg或mg/L

A1：測定用樣品消化液中銅的含量，ug；

A2：試劑空白液中銅的含量，ug；

m：樣品質量(體積)，g、(m1)；

V1：樣品消化液的總體積，ml．，

V2：測定用樣品消化液體積，m1。