一、背景

乳品行業曾出現 “三聚氰胺”、“皮革奶”、 牛奶中檢測出含有福爾馬林等安全事件，福爾馬林是甲醛的水溶液，過去被廣泛應用于消毒和殺菌，但由于它會對人體健康產生不利影響，食品工業等領域近年來已逐步減少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生長過程中出現并影響牛奶的質量。

此牛奶和奶粉中甲醛的檢測方法，為從事食品分析檢測提供參考。

二、應用儀器

電子天平（百分之一天平）、試管、水浴鍋、液相色譜儀

三、樣品準備/提取

1稱量

牛奶：稱取2.0 g樣品，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管；

奶粉：稱取0.5 g，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管。

2 提取

將稱好的樣品用水定容至10 mL。

3 衍生

取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼溶液于5 mL具塞試管中，混勻，60℃水浴30 min。

4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
四、SPE（固相萃取）柱凈化

(1)活化：依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液棄去，并將小柱抽干；

(2)上樣：將2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。

(4)洗脫：1 mL乙腈，繼續收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL；過微孔濾膜，供HPLC分析。

五、分析條件

色譜柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6mm，5μm

流 速： 1.0 mL/min 

檢測器： UV 365 nm

柱 溫： 40℃

進樣量： 20 μL

流動相： 乙腈：水=60:40

六、實驗結果

牛奶中甲醛（添加水平0.5mg/kg）檢測的液相色譜圖