目 錄
1 概述
2 儀器主要技術性能
3 儀器結構
4 儀器使用
4.1 鍵盤說明
4.2 電極安裝使用
4.3 試劑配制
4.4 準備工作
4.5 分析操作
4.5.1鉻法分析操作
4.5.2錳法分析操作
4.6 其它功能操作
4.6.1 貯存
4.6.2 打印
4.6.3 查閱
4.6.4 測試
4.6.5 刪除
5 儀器的維護與維修
6 儀器的成套性
敬告用戶:
請在使用本儀器前,詳細閱讀本說明書。
儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復檢,合格后方可使用。
1 概述
化學需氧量(Chemical Oxygen Demand,簡稱COD)是在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,結果一般以氧的量來表示(以mg/L計)。它是反映了水中受還原性物質污染的程度。通常情況下,還原性物質主要是有機物,因此,化學需氧量也是作為有機物相對含量的指標之一。
化學需氧量測定方法通常是重鉻酸鉀法及高錳酸鉀法。COD-572型化學需氧量分析儀是采用庫侖滴定的方法進行測量。此方法簡便、快速、試劑用量少,簡化了用標準溶液標定標準滴定溶液的步驟,尤其適合工礦企業的工業廢水控制分析,也可用于環境監測部門對水質的化學需氧量的測量。
1.1 儀器的主要特點
● 儀器采用單片機技術,中文菜單顯示,操作簡單明了,并有斷電保護功能;
● 儀器可直接顯示COD測量值,無需用戶計算;
● 儀器分析簡便、快捷,分析精度高;
● 儀器無需標準滴定溶液,硫酸鐵也無需標定;
● 儀器接TP-16型串行打印機,可打印測量和標定結果;
● 儀器可貯存錳法和鉻法各10種不同標樣體積的COD標定值,便于用戶調用。還可貯存錳法和鉻法各50個COD測量值;
● 儀器有貯存、刪除、查閱、打印等功能。
1.2 儀器的正常工作條件
a) 環境溫度:(5~35)℃;
b) 相對濕度:不大于85%;
c) 供電電源:AC(220±22)V,頻率(50±0.5)Hz;
d) 周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在;
e) 周圍無影響性能的振動存在;
f) 周圍除地磁場外無其它影響性能的電磁場干擾。
1.3 安全
警告:為防止觸電,必須確保儀器有良好的接地,有條件的可安裝漏電保護裝置。
危險:試劑內含有濃硫酸及有害的化學物質,使用時應避免濺到身體及其他物體上,以免傷害及損壞。分析結束后應集中收集,妥善處理。
2 儀器主要技術性能
2.1 測量范圍:(0.0~100.0)mg/L、(100.0~1000)mg/L兩檔。(儀器基本測量范圍為0.0~100.0mg/L,對取10ml樣品,超過100.0mg/L可采用減少取樣量進行測量,超過1000mg/L可采用預先稀釋方法進行測量) 。
2.2 儀器基本誤差:±2%(FS)。
2.3 儀器的重復性:不大于1%(FS)。
2.4 電解電流分三擋:10mA、20mA、40mA。
3 儀器結構
儀器正面圖
4 儀器使用
4.1 鍵盤說明
儀器面板上共有15個操作鍵,分別為:貯存/1、刪除/2、6/3、切換/4、3/5、測試/6、測量/7、標定/8、5/9、打印/0、4/.、查閱、確認、取消、修改。除了“查閱”、“確認”、“取消”、“修改”四個鍵是單功能以外,其他的鍵都是復用的,它們有兩種功能,即既有功能鍵又有數字鍵的作用,平時它們作為功能鍵,按這些鍵可以完成相應的功能;而第二功能即為數字鍵,當且僅當需要輸入數據時,這些鍵作為數字鍵。如“測量/7”鍵,平時按此鍵,可以在儀器的起始狀態下進入測量狀態;在輸入數字時,按此鍵,將輸入數字“7”。
● “貯存/1”鍵:用于貯存標定或測量數據;輸入數字“1”。
● “刪除/2”鍵:用于刪除貯存的全部測量數據;輸入數字“3”。
● “6/3”和“5/9”鍵:用于上下選擇或翻看選項;輸入數字“3”和“9”。
● “切換/4”鍵:用于錳法和鉻法的切換;輸入數字“4”。
● “3/5”和“4 /.”鍵:用于在標定時上下翻看各種標樣體積的標定值;輸入數字“5”和小數點。
● “測試/6”鍵:用于各擋電解電流的檢驗;輸入數字“6”。
● “測量/7”鍵:用于進入測量分析狀態;輸入數字“7”。
● “標定/8”鍵:用于進入標定分析狀態;輸入數字“8”。
● “打印/0”鍵:用于打印當前的標定、測量及貯存的測量數據;輸入數字“0”。
● “查閱”鍵:用于查閱儀器所貯存的測量數據。
● “確認”鍵:用于確認儀器當前的操作狀態;
● “取消”鍵:用于取消當前的操作;返回上一級操作界面;在標定及測量時有終止分析的功能。
● “修改”鍵:用于修改各種參數。
4.2 電極安裝使用
電極由電解電極和檢測電極組成。電解電極用單芯紅線和單芯黑線與儀器連接。檢測電極用黑色屏蔽線與儀器連接。
電解電極:
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電解電極陽極(單鉑絲,玻璃管內充3mol/L硫酸溶液)用單芯紅線與儀器后面板電解電極的“+”端連接(紅色接線柱)。
電解電極陰極(雙鉑片)用單芯黑線與儀器后面板電解電極的“-”端連接。
檢測電極:
檢測電極正極(單鉑片)用黑色屏蔽線的中心線連接,檢測電極負極(黑色鎢絲,玻璃管內充飽和硫酸鉀溶液)用黑色屏蔽線的外面屏蔽線連接。另一端直接插入儀器的測量電極即可。
注意:電極連線不能出錯,用戶應認真仔細檢查,否則會影響儀器的正常使用。
4.3 試劑配制
4.3.1 所用的試劑
分析純試劑:濃硫酸、硫酸銀、硫酸鐵、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、硫
酸鉀、硫酸汞。
4.3.2 溶液的配制
a) 重蒸餾水:于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾。
b) 重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.05mol/L):稱取2.452g重鉻酸鉀溶于重蒸餾水中,移至1000ml容量瓶中,并用重蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。
c) 硫酸-硫酸銀溶液:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀,使其溶解、搖勻。(一般需放置1~2天才溶解)
d) 硫酸鐵溶液(1/2Fe2(SO4)3=1mol/L):稱取200g硫酸鐵溶液(Fe2(SO4)3)溶于重蒸餾水中,移至1000ml容量瓶中,并用重蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。(若有沉淀物需過濾除去)
e) 硫酸汞溶液:稱取4g硫酸汞置于50ml燒杯中,加入20ml3mol/L的硫酸,稍加熱使其溶解,移入滴瓶中。
f) 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中,加熱煮沸,使體積減少到約1L,放置過夜,用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后,濾液貯于棕色瓶中保存。
g) 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高錳酸鉀溶液,用水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。使用當天應進行標定,并調節至0.01mol/L準確濃度。
h) 1+3硫酸溶液:取1份體積的濃硫酸慢慢加入到3份體積的重蒸餾水中,搖勻冷卻備用。
i) 3mol/L硫酸溶液:將165ml濃硫酸慢慢加入到0.5L的水中,冷卻至室溫,稀釋到1L。
j) 飽和硫酸鉀溶液:將過量的硫酸鉀加入水中溶解,保證有多余的硫
酸鉀固體即可。
k) 鉻酸洗液:將20g重鉻酸鉀溶于20ml水中,再慢慢加入400ml濃
硫酸。
4.4 準備工作
分析測量使用的所有玻璃器皿必須用鉻酸洗液(3.2.i)浸泡24小
時,再用自來水,蒸餾水清洗干凈。溶液杯中加10ml重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.05mol/L)、20ml蒸餾水、20ml濃硫酸,加熱回流2小時,稍冷,用加少量重蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈。溶液杯用重蒸餾水沖洗干凈,備用。
4.5 分析操作
4.5.1 鉻法分析操作
4.5.1.1 鉻法標定值的測定
儀器有三擋電流可供選擇,對不同的標樣體積應選擇不同的電解電流,測量選用的電流應與標定所選的電流一致。(表1推薦用戶選用電流)。
表 1
標樣體積 | 電解電流 | 大致分析時間 | 測量選用電流 | 大致分析時間 |
1ml | 10mA或20mA | 480秒或240秒 | 10mA或20mA | 小于標定時間 |
3ml | 40mA | 360秒 | 40mA | 小于標定時間 |
a) 1ml重鉻酸鉀溶液的標定值:
取1ml重鉻酸鉀溶液,加12ml重蒸餾水和17ml硫酸-硫酸銀溶液,加熱回流15分鐘,稍冷加33ml重蒸餾水及7ml硫酸鐵溶液,冷卻至室溫。加入攪拌子,連接好電解電極及檢測電極。放在攪拌器上調節合適的攪拌速度。
開機,儀器顯示如下圖,按“切換”鍵,選擇鉻法進行標定試驗。
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5 儀器的維護與故障排除
日常維護:
5.1 電極兩個玻璃管內的內充液應及時補充,保證溶液高度高出溶液杯的液面1cm以上。
5.2 一般兩個玻璃管內的內充液一個星期應進行更換,并用蒸餾水進行清洗。
5.3 所用的玻璃器皿應保持干凈。
5.4 電極使用完畢后,應放置在干凈的無溶液的溶液杯中,以防損壞。
5.5 檢查電極連線是否保持良好的連接。
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5.6 儀器的輸入端(測量電極的插座)必須保持干燥清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽浸入。在環境濕度較高的場所使用時,應把電極插頭用干凈紗布擦干。
5.7 開機前, 須檢查電源是否接妥, 應保證儀器良好接地。
故障排除:
6 儀器的成套性
a) COD-572型化學需氧量分析儀1臺
b) JB-1A型攪拌器1臺
c) 電極1支
d) 34#標準磨口的回流冷凝管3根
e) 34#標準磨口的溶液杯6個
f) 附件一套,以隨機裝箱單為準