目 次
1、儀器的外型、鍵盤與顯示
2、儀器的工作原理和用途
3、儀器的主要技術指標、規格及特點
4、儀器的工作環境
5、儀器的光學原理
6、儀器的使用
6.1 開機
6.2 鍵盤介紹
7、儀器的功能操作
7.1 光度計模式
7.2 波長掃描
7.3 定量分析
7.3.1 系數輸入
7.3.2 一點法
7.3.3 多點待定
7.4 動力學分析
7.5 多波長測試
7.6 儀器操作
7.7 儀器狀態設置
8、消除比色皿配對誤差方法的使用
9、儀器的維護
10、儀器的調校和故障分析
11、儀器的成套性
1、儀器的外型、鍵盤與顯示
2、儀器的工作原理和用途
分光光度計的基本原理是溶液中的物質在光的照射激發下,產生了對光的吸收效應,物質對光的吸收是具有選擇性的。各種不同的物質都具有其各自的吸收光譜,因此當某單色光通過溶液時,其能量就會被吸收而減弱,光能量減弱的程度和物質的濃度有一定的比例關系,也即符合于比色原理——比耳定律。
從以上公式可以看出,當入射光、吸收系數和溶液的光徑長度不變時,透射光是根據溶液的濃度而變化的, 723N可見分光光度計的基本原理是根據上述之物理光學現象而設計的。
723N可見分光光度計能在可見光譜區域對樣品物質作定性和定量的分析。該儀器可廣泛地應用于醫藥衛生、臨床檢驗、生物化學、石油化工、環境保護、質量控制等部門,是理化實驗室常用的分析儀器之一。
3、儀器的主要技術指標、規格及特點
3.1 技術指標、規格
3.1.1 儀器類別:B類。
3.1.2 光學系統:單光束、1200線/mm衍射光柵。
3.1.3 顯示與輸出:52LCD圖形顯示器,外接熱敏打印機。
3.1.4 波長范圍:325nm~1000nm。
3.1.5 光 源:鹵鎢燈6V10W。
3.1.6 接收元件:光電池。
3.1.7 波長準確度:±1nm。
3.1.8 波長重復性:≤0.5nm。
3.1.9 光譜帶寬: 4nm。
3.1.10 雜光:≤0.3%t(在360nm處,以NaNO2測試)。
3.1.11 透射比顯示范圍:0.0%t~200.0%t。
3.1.12 吸光度顯示范圍:-0.301A~4.000A。
3.1.13 濃度直讀范圍:0000~9999。
3.1.14 透射比準確度:±0.5%t(以NBS930D測試)。
3.1.15 透射比重復性:≤0.2%t。
3.1.16 噪聲:100%噪聲≤0.3%t,0%噪聲≤0.2%t。
3.1.17 漂移: ≤0.004A/h。
3.1.18 基線平直度:±0.005A。
3.1.19 電源:AC220V±22V, 50Hz±1Hz。
3.1.20 外型尺寸:480mm×380mm×260mm。
3.1.21 凈重:15kg。
儀器特點
儀器采用52LCD圖形顯示器和外接熱敏打印機作為顯示和輸出設備,清晰明了地顯示測試結果和操作過程中的提示,熱敏打印機可方便地將測試結果打印進行數據報告和保存。
測試方法提供了光度計模式、波長掃描、定量分析、動力學分析和多波長測試模式,在定量測試模式中提供系數輸入、一點法和多點待定三種常用的分析方法。
獨特的比色皿配對功能可消除因比色皿配對引起測量誤差(僅在光度計模式和定量分析中有效)。
4、儀器的工作環境
4.1 儀器應安放在干燥的房間內,環境溫度為5℃~35℃,相對濕度不超過85%。
4.2 使用時放置在堅固平穩的工作臺上,且避免強烈的震動或持續的震動。
4.3 室內照明不宜太強,且避免直射日光的照射。
4.4 電扇不宜直接向儀器吹風,以免因氣流影響儀器的正常使用。
4.5 盡量遠離高強度的磁場、電場及發生高頻波的電器設備。
4.6 供給儀器的電源電壓為AC220V±22V,頻率為50Hz±1Hz,并必須裝有良好的接地線。推薦使用交流穩壓電源,以加強儀器的抗干擾性能。使用功率為500W以上的電子交流穩壓器或交流恒壓穩壓器。
4.7 避免在有硫化氫、亞硫酸氟等腐蝕氣體的場所使用。
5、儀器的光學原理
723N可見分光光度計采用自準式色散系統和單光束結構光路,布置如圖。
鹵素燈發出的連續輻射光經球面聚光鏡聚光后通過濾光片投向單色器進狹縫,此狹縫正好于聚光鏡及單色器內準直鏡的焦平面上,因此進入單色器的復合光通過平面反射鏡反射及準直鏡準直變成平行光射向色散元件光柵,光柵將入射的復合光通過衍射作用形成按照一定順序均勻排列的連續的單色光譜,此單色光譜再重新回到準直鏡上,由于儀器出射狹縫設置在準直鏡的焦平面上,這樣,從光柵色散出來的光譜經準直鏡后利用聚光原理成象在出射狹縫上,出射狹縫選出指定帶寬的單色光通過聚光鏡落在試樣室被測樣品中心,樣品吸收后透射的光經光門射向光電池接收。
6、儀器的使用
6.1 開機
在第一次使用儀器前,先按儀器附件備件清單檢查儀器的所有附件備件。在使用之前應先確認儀器的工作電源,將打印機連接至主機,檢查儀器樣品室應無有遮擋光路的物品。確認后先開啟打印機的電源,然后開啟主機電源。顯示如下:
初始化結束后界面顯示如下。用戶可根據所需功能用數字鍵進行相應的選擇。
6.2 鍵盤介紹
6.2.1“0-9”、“·/-”鍵
在參數設置中的數字、小數和負號輸入。數值的輸入不可省略輸入。
6.2.2“←↑→↓”方向鍵
在參數設置中的位置移動。
6.2.3“返回”鍵
返回菜單中的上一級菜單。
6.2.4“菜單”鍵
除在定量分析中的設置外,在任何子菜單中按此鍵為立即返回主菜單。
6.2.5“確認”鍵
參數設置后的確認。
6.2.6“波長設定”鍵
光度計模式中的波長設定。
6.2.7“調零/調滿度”鍵
在“光度計模式”和“波長掃描”中能量方式測量時倍率的選擇。在“光度計模式”和“定量分析”中具有比色皿配對功能。
6.2.8“打印”鍵
控制專用打印機的打印。
注 意
在有些數據或圖譜的打印因打印數據量的大小會使打印等待的時間稍長。
6.2.9“開始/停止”鍵
測量的開始、停止。
7、儀器的功能操作
本儀器共為用戶提供了5種測量方式和二種儀器狀態設置,下面將按菜單順序逐一介紹。
7.1 光度計模式
光度計模式為定波長的吸光度、透射比和能量方式測量,顯示分為大模式和列表形式。在此項功能中可進行消除比色皿配對誤差的操作(具體操作見28頁8章節介紹)。
在主菜單選擇“1”按“確認”鍵后進入“光度計模式”,界面如下:
“1.A/T/E”
連續按數字鍵“1”可循環選擇吸光度、透射比和能量方式的測量,在能量方式中按鍵盤上“調零/調滿度”鍵可選擇適當的倍率,并在屏幕上顯示倍率數值。儀器具有10檔倍率選擇。
注意:初始倍率為00,用戶通常不需使用該功能。
“2.列表方式”
可切換至列表方式顯示,界面如下:
“1.編輯”
根據提示可刪除當前測試的所有數據。
“2.打開”
打開保存的測試數據。
“3.保存”
保存測試的數據。此保存數據方式只保存最后一次的測試數據。新的保存會自動覆蓋上一次的測試數據。
“4.大模式”
切換至大模式顯示方式。
“5.因子”
設置計算因子。
某些用戶測試后的吸光度要進行系數校正,可通過設置因子來實現。
在“光度計模式”顯示界面下,按“設置波長”鍵,可設置波長,界面如下:
7.2 波長掃描
在主菜單選擇“2”按“確認”鍵后進入“波長掃描”,界面如圖所示:
在“輸入選擇”中用數字鍵輸入相應的數字后確認可進行相應項的參數設置,在設置參數的過程中也可用方向鍵移動至其他項進行參數設置,但所有設置必須以確認鍵確認方可有效,參數設置完成后按“返回”鍵返回后,可進行基線校正,基線校正完成后按“開始/停止”鍵可執行掃描。
“1.測量方式”
測量方式可設置吸光度、透射比和能量方式。能量方式中的倍率設置可在參數設置完成后,按“調零/調滿度”選擇適當的倍率,并在屏幕上顯示倍率數值。
“2.波長范圍”
設置波長掃描的范圍。
“3.縱坐標范圍”
設置縱坐標的范圍。
“4.掃描速度與掃描間隔”
設置掃描速度和掃描間隔,采樣掃描速度分為快、中、慢三級,掃描間隔分為4.0nm、2.0nm、1.0nm、0.5nm、0.2nm和0.1nm。
注意:掃描間隔的改變必須重新進行基線校正
“5.掃描次數與間隔時間”
設置掃描的重復次數和每次的間隔時間,設置的次數為1—9次,時間為1—4000sec。
“6.繪圖方式”
設置波長掃描時的顯示方式。
“覆蓋”為每次掃描時下一次的掃描會對掃描顯示窗進行刷新,只顯示新的掃描圖譜。“重疊”為每次掃描時會將不同的掃描圖譜在同一顯示窗中顯示。
注意:所有掃描必須在同一掃描參數下進行,打印時只打印最后一次的掃描圖譜。
在參數設置完成后按“返回”鍵返回。
“8.基線校正”
選擇此項按“確認”鍵后,可進行基線校正。
所有設置和基線完成后,按“開始/停止”鍵可進行波長掃描。如要打印圖譜,請按“打印”鍵即可。
“9.打開文件”
打開貯存在儀器內部的圖譜文件。
掃描結束后的顯示窗如圖所示:
...
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8、消除比色皿配對誤差方法的使用
本儀器可消除因比色皿配對誤差引起的測量誤差。
通常在參考位置(R)進行調零調滿度后,此時樣品位置“S1、S2、S3”以“R”為參考,全部置“0.000A”或“100%t”,如“S1”位置上比色皿配對存在誤差,可先在“R”位置上先進行調零調滿度,然后將比色皿位置移動到“S1”位置上,按“調零/調滿度”鍵,這樣“S1”位置上的比色皿誤差就可消除。而其他位置“S2、S3”仍以R為參考置“0.000A”或“100%t”。如其他位置有配對誤差,方法依次類推。
注意:如再在“R”位置上再按“調零/調滿度”鍵,這時“S1、S2、S3”就以“R”為參考,全部置“0.000A”或“100%t”,取消扣除比色皿誤差的功能。
9、儀器的維護
9.1當儀器停止工作時,應關閉儀器電源開關,再切斷電源。
9.2為了避免儀器積灰和沾污,在停止工作的時間里,用防塵罩罩住儀器,同時在罩子內放置數袋防潮劑,以免燈室受潮、反射鏡鏡面發霉或沾污,影響儀器日后的工作。
9.3儀器工作數月或搬動后,要檢查波長準確度,以確保儀器的使用和測定精度。
10、儀器的調校和故障分析
儀器使用較長時間后,儀器的性能指標有所變化,需要進行調校或修理,現簡單介紹,以供參考。
光源燈是易損件(使用壽命大約為1500小時),在更換光源燈時應戴上手套,以防止沾污燈殼而影響發光能量。
723N可見分光光度計的光源燈采用6V10W插入式鎢鹵素燈,更換時應先切斷電源,打開儀器外殼從燈室中取出損壞的鎢鹵素燈,換上新燈,開始電源查看光斑是否射入進狹縫,如正確射入狹縫就可裝上外殼正常使用(用戶在安裝電纜時請注意安裝位置)。
10.2波長準確度的校驗
用經高一級儀器標定過的鈥溶液、鐠釹玻璃(以上需用戶自行購買),用儀器波長掃描功能選擇適合的掃描范圍,以0.1nm的掃描間隔進行掃描后,峰谷檢測的波長值與實際標定值誤差是否符合儀器的指標,如有偏差可用儀器操作中的波長精度手動調整來進行修正。
10.3故障分析
故障現象 | 故障原因 | 排除方法 |
1.開啟電源開關,儀器無反應 | 1.電源未接通。 2.電源保險絲斷。 3.儀器電源開關接觸不 良。 | 1.檢查供電電源。 2.更換保險絲。 3.更換儀器電源開關。 |
2.初始化無法通過 |
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3.顯示不穩定 | 1.儀器預熱時間不夠。 2.環境振動過大,光源附近氣流過大或外界強光照射。 3.電源電壓不良。 4.儀器接地不良。 | 1.保證開機時間30min。 2.改善工作環境。
3.檢查電源電壓。 4.改善接地狀態。 |
4.調不到0.000A或100% | 1.微機故障。 2.放大器壞。 | 1.修理微機。 2.修理放大器。 |
11、儀器的成套性
1) 主機 1臺
2) 電源線 1根
3) 附件盒 1盒 (1cm玻璃比色皿 4只)
4) 保險絲 (3A) 2只
5) 1cm比色皿架 1只
6) 儀器使用說明書 1份
7) 儀器裝箱單 1份
8) 產品合格證 1份
9) 附件備件清單 1份
10)專用打印機 1臺
11)打印連接線 1根
12)打印紙 2卷
注:如有更動,最終以儀器內的附件備件清單為準。