一、前言

透明膠帶是人們平時經(jīng)常使用的物品，用于連接兩個不同材料或包裝。本文主要探索日用品透明膠帶是否安全？是否含有DMP、DIBP、DBP、BBP、DCYHP和DEHP多種增塑劑？而增塑劑屬于有毒物品，可燃、燃燒可產(chǎn)生刺激性煙霧。所以，對于日常接觸較多的透明膠帶，有必要檢測一下它是否含有增塑劑。

二、檢測步驟

1.試劑

1.1 苯甲酸芐酯（內(nèi)標），≥98%；

1.2 正己烷；

1.3 鄰苯二甲酸酯類，≥98%，

包括：鄰苯二甲酸丁芐酯，鄰苯二甲酸二甲酯，鄰苯二甲酸二乙酯，鄰苯二甲酸丁酯，鄰苯二甲酸異丁酯，鄰苯二甲酸二正辛酯，鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯；

1.4實驗中所用水須符合GB/T6682中一級水的要求；

2.儀器條件

2.1氣相色譜儀載氣：氦氣，純度≥99.999%,恒流模式1.2mL/min；

2.2進樣量：1uL,分流進樣（分流比為10：1）；

2.3進樣口溫度：280℃；

2.4程序升溫：初始溫度：100℃，保持1min;以20℃/min升到180℃，再以10℃/min升到280℃，保持10min.

2.5質(zhì)譜條件

a.溶劑延遲時間4min；

b.傳輸線280℃；

c.離子源230℃；

d.四級桿150℃；

e.電離能量70eV；

f.電離方式：電子轟擊源（EI）；

g.測定方式：全掃描的總離子流圖（TIC）定性，選擇離子監(jiān)視方式（SIM）定量；

2.6定性分析

采用樣品保留時間，待測組分離子的特征及各定性離子豐度比進行定性分析。

2.7 定量分析

采用選擇性分段離子掃描模式分段掃描，以特征離子進行定量分析。各組分特征離子的選擇見表1；

3.萃取液

用萬分之一電子天平稱取0.04g（精確至0.1mg）苯甲酸芐酯(內(nèi)標)溶于4L的正己烷中，搖勻，配制成苯甲芐酯（內(nèi)標）濃度約為10ug/ml正已烷溶液。

4.標準溶液

4.1標準儲備液

分別準確稱取各種鄰苯二甲酸酯標準品0.01g（精確至0.1mg）于100ml的容量瓶中，用含內(nèi)標的正已烷溶液配制成各鄰苯二甲酸酯濃度為100ug/mL的混合標準儲備液。貯存于0～4℃的冰箱內(nèi)，取用時放置于常溫下，達到室溫后方可使用，有效期不超過3個月。

4.2標準工作溶液

分別移取10ml、5ml、2ml標準儲備液（4.1）于100ml的容量瓶中，用萃取液（5.3）定容至刻度，配制的系列標準溶液濃度為：每毫升萃取液含有鄰苯二甲酸酯分別為10ug、5ug、2ug，依次為1，2，3級標準溶液；再取2級標準溶液10ml于100ml的容量瓶中，得到濃度為0.5ug/ml的4級標準溶液。

5.標準工作曲線的繪制

分別取標準工作溶液（4.2）進行GC-MS分析，縱坐標為各鄰苯二甲酸酯的定量離子峰面積與內(nèi)標物定量離子峰面積的比值，橫坐標為各鄰苯二甲酸酯濃度（每毫升萃取液中含鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量），作各鄰苯二甲酸酯的標準工作曲線，工作曲線線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.99。

每次試驗均應(yīng)制作標準曲線，每20次樣品測定后進入一個中等濃度的標準溶液，如果測得的值與原值相差超過3%，應(yīng)重新進行標準曲線的制作。

6.樣品制備

用剪刀將透明膠帶剪碎，用十分之一電子天平稱取0.5g(精確至0.1g)于25mL具塞磨口三角瓶中，加入2mL一級水，混合均勻后準確加入10mL萃取液（5.3），20Hz常溫超聲萃取30min，取10mL萃取液于離心試管中常溫8000rpm/min離心10min,取上層清液進行GC-MS分析。

若所測試樣中鄰苯二甲酸酯濃度超出標準曲線范圍，則作適當(dāng)倍數(shù)的稀釋后進行測定。

7.空白試驗

不加樣品，重復(fù)6步驟，進行GC-MS分析。

二、定性確證

在2.儀器條件下，試樣待測溶液和標準品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處（±0.2min）出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標準品一致，其豐度比與標準品相比應(yīng)符合：相對豐度＞50%時，允許±10%偏差；相對豐度20%～50%時，允許±15%偏差；相對豐度10%～20%時，允許±20%偏差；相對豐度≤10%時，允許有±50%偏差，此時可定性確證目標分析物。

三、結(jié)果與計算的表達

樣品中各鄰苯二甲酸酯的含量按下式進行計算：

Xi=(Ci－C0)×V×S/m

式中：

Xi——試樣中鄰苯二甲酸酯類的含量，單位為mg/kg

Ci——由標準曲線中得出試樣中鄰苯二甲酸酯類的濃度，單位為mg/L；

C0——由標準曲線中得出的空白中鄰苯二甲酸酯類濃度，單位為mg/L；

V——萃取液體積，單位為mL；

S——代表試樣溶液的稀釋因子；

m——試樣質(zhì)量，單位為g。

透明膠帶的色譜圖與標準溶液色譜圖作對比以作定性如下圖1.

透明膠帶測試所得的色譜圖及含量如下圖2：

由公式 Xi=(Ci－C0)×V×S/m 及所稱樣品量為0.5g可得到鄰苯二甲酸酯的含量如下表2.

如表2中所示含量，膠帶鄰苯二甲酸酯的總含量為80.602+25.812+36.798+14.362+76.584=234.158 PPM> 169PPM（定量限見下表3），所以日常所用的透明膠帶需慎用，其增塑劑含量超標，不能用于食品的包裝、加工等。

四、方法回收率要求、檢出限和定量限

方法的回收率要求，檢出限和定量限見下表3.

五、相關(guān)文件

5.1《水基膠相關(guān)測試JSA》

5.2《環(huán)境因素評價表》

5.3《YCT333-2010 煙用水基膠 鄰苯二甲酸酯類 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》

（內(nèi)容參考儀器信息網(wǎng)）