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氣相色譜儀樣品分析一般步驟是什么?

時間:2016-9-14 10:18:16      閱讀:2185

要說明氣相色譜儀樣品分析的步驟,也就是說對氣相色譜進行方法開發(fā),所謂方法開發(fā)就是針對一個或一批樣品建立一套完整的分析方法。

就氣相色譜儀GC而言,就是首先確定樣品預處理方法,然后優(yōu)化分離條件,直至達到滿意的分離結果。最后,建立數據處理方法,包括定性鑒定和定量鑒定。

 

1、樣品來源及其預處理方法

GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽)或可能會損壞色譜柱的組分。

2、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器。

3、確定初始操作條件

當樣品準備好,且儀器配制確定之后,就可開始進行嘗試性分離。

進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和氣化溫度決定。

檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度,而不是實際監(jiān)測點(如,火焰)的溫度。

4、定性鑒定與定量分析

定性鑒定:確定色譜峰的歸屬

定量分析:常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標準加入法(又叫疊加法)

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