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色譜柱的老化與老化效果檢測說明

時間:2016-9-27 9:48:40      閱讀:1913

色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。

一、老化的方法

老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至最高使用溫度之上約10~20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。

當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5~10分鐘開始下降,并且會持續30~90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2~3小時后基線仍無法穩定或在15~20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。

另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。

二、老化效果檢測

1、設置確認載氣流速

對于毛細管色譜柱,載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(mL/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10~12cm/sec;氫氣:20~25cm/sec。

在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時,最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

2、柱流失檢測

在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會得到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。

在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰,通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統有污染。

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