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行業應用

蔥燒海參香氣成分檢測儀器方案

時間:2017-1-7 9:59:25      閱讀:1819

 

概述

蔥燒海參,北方名菜。以水發海參和大蔥為主料,海參清鮮,柔軟香滑,蔥段香濃,是“古今八珍”之一,營養豐富,滋肺補腎。

本文采用氣相色譜質譜法分析鑒定蔥燒海參的香氣成分,利用Amdis質譜解卷積軟件識別拆分共流出色譜峰和基線不好的地方峰,得到更純凈的質譜圖,更利于下一步質譜檢索的工作,并結合保留指數校正使質譜檢索結果更為準確。

1、試驗儀器與裝置

氣相色譜-質譜聯用儀,帶FID檢測器。

2、樣品和標樣

樣品:蔥燒海參,大蔥,常用調料

所有香氣化合物標準品均來自試劑公司,少數為實驗室內部精制標樣。C6-C30正構烷混合標準物

3、GC/MS條件

(1)色譜條件:

色譜柱:安家毛細管柱;

升溫程序:60℃,以3 ℃/min升至250℃,保持68 min;

載氣(He,純度99.999%以上)流速1.6 mL/min;

進樣口溫度250℃,不分流進樣。

(2)質譜條件: 

電子轟擊(EI)離子源;電子能量70eV;傳輸線溫度280℃;離子源溫度約180℃;四級桿溫度150℃。SCAN掃描范圍:29-400。

4、樣品處理及分析方法

采用現場取樣提取。把適量切碎的蔥燒海參放入一次透明塑料杯,插入動固相微萃取萃取頭,在底部用60度左右熱水保溫,提取時間:40min。收好萃取頭后在干冰盒里保存待GCMS分析。

回到實驗室后,在GCMS進樣口解析。解析溫度:250度,解析時間1min。萃取頭:DVB/CAR/PDMS,65μm, 2cm。

在分析樣品前,和樣品分析完全相同的條件下,用0.05%的C6-C30的正構烷標樣注射到GCMS,獲得正構烷的保留時間,用于計算保留指數。分析樣品后,用軟件計算樣品各個組分的保留指數,并和標樣的保留指數對比來,結合質譜來定性。

事先也用同樣方法測定標樣的保留指數備用。

5、結果與討論

蔥燒海參頂空固相微萃取的總離子色譜圖(TIC)如下:

 

數據處理過程:先用Amdis質譜數據解卷積處理質譜數據,減少本底干擾,對共流出峰拆分,提取出大峰下面的峰或隱藏在里面的色譜峰。例如固相微萃取開始一段的基線較高(可能是萃取頭吸附空氣引起的), 用amdis就很容易檢索出來二甲基硫醚(dimethyl sulfide);

5.85分鐘的citronellene在硅氧烷的大峰(來自萃取頭的干擾)里面,用amdis才能看到;

12.55分鐘的異戊醇(isoamyl alcohol)和檸檬烯(limonene)里的很近,用普通檢索就可能漏掉;12.67分鐘是桉葉素(eucalyptol)和乙位水芹烯(beta-phellendrene)的合峰,在極性柱子上一般是很難分離,不易判斷,用amdis就可以容易檢出。其它的例子很多,就不一一列舉了。同時用Amdis的MSL質譜數據庫和工作站的PBM(L)質譜數據庫檢索,并結合保留指數來鑒定峰。所有保留指數均由標準樣品測定。極少數沒有保留指數的化合物,參照其它資料和以往的經驗,在保證良好匹配度的情況下確認。用質譜總離子(TIC)色譜圖的面積歸一化法來計算相對含量,部分結果采用Amdis結果的比例來折算。

蔥燒海參成分表

No

Chemical Name

Area%

1

Pentane

17.000

2

Methyl cyclopentane

0.723

3

Dimethyl sulfide

0.179

4

Octane

0.315

5

Acetone

0.086

6

Ethyl acetate

0.387

7

2-butanone

0.229

8

2-methyl butanal

0.423

9

3-methyl butanal

1.999

10

Ethanol

11.032

11

2-ethyl furan

0.182

12

Isododecane

0.322

13

citronellene

0.143

14

Diacetyl

0.573

15

Valeraldehyde

1.490

16

Decane

0.537

17

Pinene alpha

0.358

18

Ethyl butyrate

0.050

19

2E-butenal

0.401

20

cycloheptatriene

0.193

21

2,3-pentanedione

0.093

22

Camphene

0.602

23

dimethyl disulfide

0.122

24

Hexanal

5.895

25

tiglinaldehyde

1.991

26

Pinene beta

0.645

27

Butanol

0.580

28

Carene delta-3

0.143

29

2-methyl-2-pentenal

0.115

30

Methyl amyl ketone

0.064

31

Heptanal

0.595

32

Isoamyl alcohol

3.832

33

Limonene

12.321

34

Eucalyptol

0.530

35

beta-phellandrene

0.516

36

Tr-2-hexenal

1.017

37

2-pentyl furan

0.630

38

Pentanol

0.501

39

gamma-terpinene

0.050

40

3,4-dimethyl thiophene

2.500

41

Methyl-1-propenyl disulfide tr

0.860

42

2-methyl pyrazine

0.150

43

Acetoin

0.415

44

Styrene

1.046

45

Methyl-1-propenyl disulfide cis

2.486

46

p-cymol

0.358

47

Acetol

0.838

48

2,5-dimethyl pyrazine

0.143

49

Tr-2-heptenal

1.698

50

Ethyl lactate

5.086

51

Hexanol

0.301

52

Dimethyl trisulfide

0.501

53

2,3,5-trmethyl pyrazine

0.301

54

Nonanal

1.340

55

Tr-2-octenal

0.351

56

3-ethyl-2,5-dimethyl pyrazine

0.193

57

hepten-3-ol

0.408

58

Acetic acid

2.944

59

furfural

0.716

60

Tr-2-tr-4-heptadienal

0.473

61

2-furyl methyl ketone

0.193

62

Camphor

0.358

63

Benzaldehyde

0.107

64

Tr-2-nonenal

0.158

65

Linalool

0.150

66

Octanol

0.451

67

Dimethyl sulfoxide

0.150

68

5-methyl furfural

0.172

69

Butyrolactone gamma

0.186

70

butyric acid

0.530

71

menthol

0.344

72

Caryophyllene beta

1.519

73

acetophone

0.122

74

Furfuryl alcohol

0.165

75

Diethyl succinate

0.702

76

Tr-2-tr-4-decadienal 1

0.587

77

Coproic acid

0.623

78

Phenylethyl alcohol

1.870

79

BHT

0.372

80

Maltol

0.036

81

Methyl 2-pyrrolyl ketone

0.258

Total

99.030


注:由于沒有加入內標物進行半定量計算,雖然表中的數字看著很大(是相對比例),但實際含量非常小,均在ppb級。

從上述結果來看,從蔥燒海參里一共鑒定測定了約81個香氣組分。其中有來自調料香料本身出現的成分,例如硫醚等硫化物是來自大蔥的香氣,蔥燒海參烹調后的香氣成分,油脂加熱之后的脂肪醛等香氣成分等。上述結果里面有較多正戊烷不知道具體原因,以及其它烷烴部分可能來自油脂的分解等。

(內容來源儀器信息網)

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