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氣相色譜儀襯管臟了會有什么影響

時間:2017-2-6 9:43:47      閱讀:2249

概述

襯管是氣相色譜儀的關鍵配件之一,它位于進樣口的氣化室內。

在做蔬菜中農藥殘留時,多采取不分流的進樣方式,襯管內表面活性點可能導致樣品被吸附或分解,故要進行脫活處理,常用的方法是硅烷化,但在高溫下工作時,硅烷化的有效期只有幾天,因此在分析極性樣品時,要注意及時更換襯管或重新硅烷化。如果不及時更換襯管會出現什么情況?本文主要說明這個問題。

一、實驗部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀, ECD、FPD檢測器,色譜柱DB1701(30*0.25*0.25)、色譜柱DB-1(30*0.32*0.25),自動進樣器。

1.2 實驗條件

ECD實驗條件:進樣口溫度:250℃,檢測器溫度300℃,程序升溫:80℃保持1min,15℃/min升到220℃,保持2min,共12.33min。

FPD實驗條件:進樣口溫度:250℃,檢測器溫度300℃,程序升溫:80℃保持1min,20℃/min升到180℃,5℃/min升到230℃,15℃/min升到250℃,保持11min,共28.33min。

1.3 實驗過程

1.3.1配標液:吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(濃度為10ug/mL)到10mL容量瓶中,濃度為0.2ug/mL,吸取毒死蜱、對硫磷各200uL(濃度為10ug/mL)到10mL容量瓶中,濃度為0.2ug/mL。

1.3.2樣品加標:選取筍瓜破碎樣品,樣品中無殘留,吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、對硫磷各200uL到25g樣品中,同時做空白樣品。一個空白,兩個加標的平行樣品,用NY761-2008進行前處理。

1.3.3標液與樣品加標的圖譜:用現有的襯管進樣后,不改變任何條件,更換一支新襯管重新進樣,查看它的峰面積變化情況。

二、結果討論

襯管起到保護色譜柱的作用,在分流/無分流進樣時,不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱,這些污染物在襯管內積有一定量后,就會對分析產生直接的影響。

1. 它會吸附樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現鬼峰,而同樣的標液,更換新襯管后,標液峰很干凈,無其它雜峰出現。

2. 襯管臟了后,會使標液峰面積減少,標液峰面積的減少量與標液本身性質有關,減少量不等,這樣在計算回收率時,會出現回收率偏高的現象,這樣的數據結果已經偏離了正確的范圍。

3、注意我們在出現峰拖尾或鬼峰時,都會去更換襯管,如果拖尾或鬼峰情況并不明顯,就會認為襯管是能用的,但此時你的峰面積可能已經偏大了,最終的結果已經偏高,所以在做一批樣品時要做加標回收率,不僅驗證前處理中是否有損耗,也要驗證一下襯管是否能用。因此一定要保持襯管干凈,注意及時清潔、更換。

(內容參考儀器信息網)

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