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上海雷磁檢測茶葉中的氟離子含量整體方案

時間:2017-4-6 10:12:28      閱讀:2347

    茶葉中氟離子含量檢測方法有離子選擇電極法,分光光度法,離子色譜法,氣相色譜,液相色譜等。本文主要介紹一下上海雷磁檢測茶葉中氟離子含量的離子選擇電極法。

一、測量原理

氟離子選擇電極法的原理是利用氟化鑭單晶膜對氟離子產生選擇性的對數效應,氟電極和飽和甘汞電極在被測試液中,電位差隨溶液中氟離子活度的變化而改變,電位變化規律符合能斯特方程。在測定過程中與氟離子形成絡合物的鐵、鋁等離子會干擾測定,其他常見離子則不影響測定。測量溶液的適宜酸度為pH 5~6。用總離子強度緩沖液(TISAB)能有效消除干擾離子及酸度的影響。

二、測量前的準備工作

1、樣品制備

稱取1.00g研磨粉碎過20目篩的試樣,置于50mL容量瓶中,加10mL鹽酸(1+11),密閉浸泡提取1h(不時輕輕搖動),應盡量避免試樣粘于瓶壁上。提取后加25mL總離子強度緩沖劑,加水至刻度,混勻,備用。

 

2、氟離子電極和離子計的準備

離子計:雷磁PXSJ-216F型離子計

電極: REX 7101氟離子復合電極;或PF-1-01氟離子電極,217-01參比電極。

(注意氟離子選擇電極在使用前,應在含10-3 mol/LF-溶液中活化約30min)。

3、氟校準溶液和離子強度調節劑溶液的準備

氟標準溶液:準確稱取0.2210g經95℃-105℃干燥4h冷至室溫的氟化鈉,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水到刻度,混勻。置冰箱中保存,1mL相當于1.0mg氟。逐級稀釋配制成氟離子標準溶液:1mL相當于100ug氟標準使用液:1mL相當于10ug氟標準使用液。

總離子強度緩沖劑:乙酸鈉溶液(3mol/L)與檸檬酸鈉溶液(0.75mol/L)等量混合。

三、測量過程

1、標準曲線法

將氟離子電極和參比電極與儀器連接,將電極放入標定溶液中,輸入標稱值,選擇濃度單位,等讀數穩定后確認標定,將電極洗凈,重復上述操作,進行剩余標定溶液的標定。標定后,進行剩余樣品溶液的測定。

2、已知增量法

將氟離子電極和參比電極與儀器連接,將電極放入樣品溶液中,等讀數穩定后確認測量。用移液槍移取100uL 1mg/mL 氟標準溶液加入到樣品溶液中,等讀數穩定后確認測量,儀器計算出樣品中氟離子濃度。

四、測試過程中的注意事項

1、直接校準法可在樣品很多的時候使用,電極進行標定后,可以直接讀出樣品中被測離子的濃度,適合大批量樣品的測定。當樣品中氟離子含量較低,同時存在較嚴重的干擾離子時,可選擇使用標準添加法(已知增量法)進行測定。

2、標定和測量都需在攪拌條件下進行,轉速保持穩定。

3、精確測定時,離子選擇性電極建議每2小時校準一次。

4、REX 7101氟離子復合電極是最新推出的高端復合電極,配合氟離子測定專用離子強度調節劑,可獲取更好的測試效果。

(內容來源雷磁官網)

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