氣相色譜法于1952年被創立,該方法發展至今已廣泛應用于石油冶煉行業、化學化工行業、生物制藥工業、環境監測等領域。而基于該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成,固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用,通過兩相的相對運動,被檢測物質隨流動相一起運動,這樣物質就在兩相間進行反復的分配,從而把不同的組織分離開來。
上海儀電分析GC138氣相色譜儀
氣相色譜儀操作使用具有一定的規程,操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下五個程序:
1、加熱
不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為微機設數法和旋鈕定位法等。
如果采用微機設數法給定溫度,溫度可以直接被指定和設置。
如果是采用旋鈕定位法,其使用則有技巧。可以采用過溫定位法,將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當過溫至約為操作溫度時,通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。也可以采用分步遞進定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩定時,再向相同方向轉動旋鈕,讓儀器溫度繼續上升,反復按此方法進行溫度的遞進調節,直至達到所需要的工作溫度。
2、調池平衡
調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡,其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調零功能和記錄功能的儀器,需要講究一定的調節技巧。
3、點火
對于氫焰氣相色譜儀,開機的時候需要點火。或者因為某些原因,火熄滅后也需要重新點火。然而,點不著火的情況我們會經常遇到,所以點火也是需要一定技巧的。
通用的點火方法是,先加大氫氣的流量,然后再進行點火,之后將儀器緩慢調回到工作狀態。
4、氣體比例的調節
根據有關資料,對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于在實際儀器中,轉子流量計一般做不到非常精確的測量,所以,這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中,可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果,根據實際情況來調整配比。
5、進樣
氣相色譜分析中常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。若進樣時間過長,會造成色譜區域變寬,從而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,應盡可能的減短進樣時間,一般要求不超過1s。
(內容參考分析測試百科網)