《環境空氣中二氧化硫測定被動式吸收采樣-離子色譜法監測技術規范》按照GB/T 1.1-2020給出的規則起草,參考HJ 194《環境空氣質量手工監測技術規范》編制而成,由遼寧省生態環境廳提出并歸口,起草單位是遼寧省生態環境監測中心。
本標準規定了被動式吸收采樣-離子色譜法測定環境空氣中二氧化硫的方法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、精密度和準確度、質量保證和質量控制、廢物處理以及注意事項。
本標準適用于區域性環境空氣質量調查或查找污染熱點時空氣中二氧化硫濃度的測定。當進樣量為25μl時,本標準檢出限為0.09 mg/L(以硫酸根計);當采樣時間為3周(以21天計即為504小時),檢出限為8.4μg/m3,測定下限為33.6μg/m3。
一、方法原理
環境空氣中的二氧化硫遵循分子擴散原理向被動擴散管中擴散,被堿性吸收液吸收形成亞硫酸鹽,在實驗室內,亞硫酸鹽被過氧化氫氧化成硫酸鹽,用離子色譜分析硫酸根含量,通過二氧化硫在環境空氣中擴散系數、被動擴散采樣時間等參數計算出環境空氣中二氧化硫的濃度。
二、儀器和設備
1、離子色譜儀。由離子色譜儀、操作軟件及所需附件組成的分析系統。配備陰離子分離柱和保護柱、陰離子抑制器及電導檢測器。
2、超聲波清洗器。功率可調。
3、電子分析天平。精度為0.0001g,萬分之一。
4、采樣管及附件。包括柱形采樣管、端帽、環帽、網片、膜片及套管。
5、水平振蕩器。振蕩頻次 0~360 次。
6、一般實驗室常用儀器和設備。
三、樣品采集
樣品采集應符合 HJ 194 中的相關規定。采樣時,將擴散管從套管中取出,將帶有環帽端向下,垂直掛管采樣,管與附著物間需有20cm以上間隔,采樣周期為1周~3周,采樣高度為距地面3m~5m。
四、分析步驟
1、儀器參考條件
按照儀器說明書操作儀器,儀器工作參考條件如下:淋洗液為 20 mmol/L 的氫氧化鉀溶液,流速為 1.00 ml/min,抑制器電流為 75 mA,檢測器溫度為 30℃,柱溫為室溫(不低于 18℃),進樣體積為 25μl。
2、標準曲線的繪制
分別準確移取 0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml 標準使用液 (5.8.2),置于 100 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,混勻。配制成濃度為 0.00 mg/L、0.25 mg/L、 0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L 的標準系列,可根據被測樣品的濃度和儀器性能確定合適的標準系列濃度范圍。按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀,記錄峰面積 (或峰高)。以質量濃度為橫坐標,峰面積(或峰高)為縱坐標,繪制標準曲線。
3、結果表示
當測定結果小于100 μg/m3時,結果保留到小數點后1位;大于等于100 μg/m3時,結果保留3位有效數字。