庫侖法卡爾水分儀可以滿足不同用戶水分測量需求,應用廣泛。在儀器使用中可能會出現一些問題,下面分享其解決方法。
上海雷磁ZDY-504型卡爾水分儀/水分測定儀
一、儀器平衡問題
儀器平衡問題是庫侖法水分儀最常見的問題,也是困擾使用者最多的問題,下面分享一些重點原因以及處理辦法。
1、試劑問題
一般國內試劑的保質期在一年左右,使用過保或者臨近保質期的試劑要特別注意,容易出現平衡慢,難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時也容易出現平衡問題。
需要更換新鮮的試劑,此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。
2、環境濕度大
庫侖法是測量微量水分的,環境濕度大會導致平衡困難,尤其當我們使用庫侖一體機或者庫侖法和卡氏加熱爐聯用時更為明顯,需要注意:
①在反應杯各個連接處涂抹硅脂,盡量減少濕度對杯內環境的影響。
②反應杯上面干燥管里的干燥劑失效了要更換或者定期更換,以干燥管里變色硅膠的初步變色為指標。
③控制環境的濕度,使用專用除濕機或者帶除濕功能的空調都是可以的,有條件的還可以配備專用手套箱或者提供干燥房。
3、杯壁有水
杯壁有水,或者杯壁與電極連接處有水,都會導致平衡困難。
需要取出電極、干燥管等配件,將電解液倒出,用無水乙醇清洗杯子和電極,注意鉑絲易斷,小心清洗,并在50℃條件下將反應杯及各部件烘干。
4、載氣背景大
只發生在使用載氣時,在控制好環境濕度、杯內環境和使用新鮮試劑的條件下,不接載氣儀器能平衡,通了載氣后儀器長時間不平衡且電解值穩定在高值,一般考慮為載氣水分過高。
需要更換凈化載氣用的干燥劑,采用高純度的載氣(純度99.99%及以上N2)。
5、其它情況
①電極故障:比如電極破損,鉑絲斷裂,導線損壞等。
②參數設置錯誤。
可以聯系生產廠家或經銷商售后解決。
二、測試結果問題
關于測試結果的問題,結合儀器使用以及測試經驗列出一些原因以及處理辦法,以供參考。
問題 | 可能原因 | 解決方法 |
檢測無法結束 | 水分過多 | 請控制好樣品量,易吸潮樣品還需控制好環境濕度 |
樣品干擾 | 請了解好樣品成分后聯系專業售后師解決 | |
檢測結果重復性不佳 | 樣品量差異大 | 請按要求控制樣品量,并保持大致相當 |
操作不規范 | 整個測試過程需要規范操作,建議按標準流程來操作 | |
樣品不均一 | 液態樣品取樣前需搖勻;固態樣品顆粒需大體一致,結塊需要研磨;其它如極片等裁至相當的尺寸 | |
漂移不穩定 | 請在儀器漂移相對穩定后開始測試 | |
檢測結果為零 | 空白過大 | 仔細檢查空白有無輸錯,若沒有輸錯請重新檢測空白后再測試樣品 |
瓶子重度漏氣 | ①墊子多次穿刺導致的漏氣,通常一個墊子只能穿刺一次,測完后請更換墊子 | |
②檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊,螺紋有無滑絲,在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試 | ||
載氣用完 | 更換載氣 | |
檢測結果整體偏高 | 樣品吸濕 | 控制制樣環境 |
空白扣少 | 請重新測試空白后測樣 | |
檢測結果整體偏低 | 空白扣多 | 請重新測試空白后測樣 |
瓶子輕度漏氣 | ①墊子多次穿刺導致的漏氣,通常一個墊子只能穿刺一次,測完后請更換墊子 | |
②檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊,螺紋有無滑絲,在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試 |
三、特殊樣品問題
1、醛酮類樣品
醛酮類或含有醛酮類成分的樣品直接進樣測試需要配備庫侖法醛酮類專用試劑。
2、酸堿性樣品
對于pH小于5以及pH大于8的樣品,直接進樣測試前需向電解池內加適量酸堿調節劑。
3、強氧化性或還原性樣品
對測試結果有顯著干擾,不建議使用卡爾費休法,如需使用建議提前消除樣品此項特性的干擾。
4、其它干擾物
對測試結果有顯著干擾,消除干擾或選用其它方法。