激光粒度儀的工作原理是基于光的散射理論與衍射理論。當光束投射到儀器的分散系統時,可以發生光的吸收、反射、散射、衍射。當入射光的頻率與分子的固有頻率相同時,發生光的吸收;當入射光的波長小于分散粒子的尺寸時,則發生光的反射、衍射等;若入射光的波長大于分散相粒子的尺寸時,發生光的散射。一般0.1μm以下的顆粒,衍射現象消失,主要發生散射現象;0.1~10μm的顆粒,也是以衍射光為主,顆粒會產生部門的折射和散射光;大于10μm的顆粒,散射和折射都消失,以衍射為主。根據夫瑯和夫衍射理論,對于10μm,0.1~10μm的顆粒,衍射角的大小與顆粒的大小有關,衍射光的強度與顆粒的數目有關,由此可以確定顆粒的尺寸及數目。對于0.1μm以下0.1~10μm的顆粒,根據米氏散射理論,既考慮光的衍射,同時也考慮光的散射和折射,根據顆粒的綜合折射系數,進行計算,從而求出顆粒的大小及尺寸。
在涂料制造技術中,使用的顏料、填料的粒度及粒度分布是一項非常重要的指標,它對涂料產品的機能有著非常重要的影響。大型儀器激光粒度儀可以有效地進行粒度分析,并可以快速地給出測試結果,為涂料研制職員帶來了利便。激光粒度儀是一種部件精密、結構復雜的儀器,在使用時,需要對前提參數進行正確的設置,以便得到有效的測試結果。干分散法以壓縮空氣為分散劑對樣品進行分散,適合于粉末狀樣品的測試;濕分散法以溶劑為分散劑,用超聲波進行分散,再通過激光束照射產生散射信號,既可以對干粉進行測試,也可以對乳濁液和懸浮液進行測試。兩種測試方法需要根據樣品情況進行選擇。
干分散法測試的步驟一般是先在儀器的軟件操縱界面上設置好樣品的測試前提,然后啟動背景測試按鈕,系統會在沒有添加樣品的情況下測試出儀器鏡頭的光學狀態以及管路的清潔狀況,然后給出背景值,通常的背景值不要高于5。假如測試背景的值比較大,可以使用棉球蘸酒精擦拭鏡頭或者通過啟動排氣系統裝置清除掉管道內殘留的污物顆粒,背景測試正常之后,就可以進樣進行測試。干分散法測試是使用壓縮空氣對樣品進行分散,要保證樣品顆粒不會破碎,又能分散良好,同時取的樣品量又有一定的代表性,所以對于干分散法測試前提的選擇要特別留意空氣的壓力、遮光率的大小等樞紐參數,同時還要根據樣品的特性,設定好進樣速率,振動槽高度,測試的起始前提等。遮光率反映了每次測試時激光束中有多少的樣品,其值的大小不僅與樣品的形態、組成有關,并且還與樣品的多少成正比。所以測試所需樣品的取樣量的多少,需要根據遮光率數值的大小來進行調節,所需的量既要避免泛起多元散射,又要避免信號不足。通常遮光度值控制在15%以下,最佳是在7%~10%。
濕分散法選擇分散介質的前提一般是:①呈透明狀態,使激光可以通過;②與儀器的材料能夠配套使用,不會溶解或改變樣品的粒度;③對空氣泡或其他粒子是不相溶的。④能夠輕易、不亂地分散樣品顆粒。⑤其折射率與樣品顆粒相差很大。⑥有合適的黏度可以輪回。一般測試使用水為分散介質,在其中加入低泡沫的表面活性劑,以降低水的表面張力,也可視樣品及儀器情況選用乙醇、異丙醇、己烷或異辛烷等作為分散介質
在涂料中使用的鈦白、氧化鐵等密度比較大、粒徑又比較細的顏料粒子因為靜電力的作用,極易發生團圓,一般需使用0.3MPa以上的壓力才能有效進行樣品的分散,而低于0.3MPa的壓力,樣品就不能有效分散。紅色顏料氧化鐵使用0.1MPa的壓力,60%的速率進行測試時,分布圖上泛起了雙峰,有一個高的尾峰,說明有大量的粒子團圓在一起未能分散,如圖7所示。白色顏料鈦白,使用0.1MPa的壓力,60%的速率也會泛起大顆粒會萃的現象。所以對于不同的樣品因為密度、顆粒粗細情況都不一樣,所設定的分散壓力也不一樣。通常情況是在保證分散好的條件下,使用最小的分散壓力,這樣既可以分散開樣品,又可以保護儀器的分散管,延長分散管的壽命。
涂料中使用的顏料像鈦白、氧化鐵、碳酸鈣、高嶺土等,其折射率等一般為2.50、2.60、2.42、1.52、1.61等,而水的折射率約為1.33,通常在加入表面活性劑之后,可以作為這些樣品的分散介質。合適的超聲時間和強度,能給被分散樣品合適的能量,利于被分散樣品顆粒相互分散開,形成不亂、平均的分散溶液。超聲的功率過大或時間過長都輕易導致樣品破裂,所以使用時要進行超聲時間和功率遞增選擇試驗,觀察最后的粒度測試圖,圖中粒度分布平穩不再減少時的時間和強度設定為最后的數值。一般攪拌速率設定范圍為1%~100%,當速率為100%時,功率為60W。乳液經攪拌后輕易帶入氣泡,引起誤差,對丈量結果會產生影響,在尾部泛起一突起的峰,即為攪拌后引入氣泡所致。所以乳液測試,攪拌速率不宜過高,以20%~50%為佳。
使用激光粒度儀可以正確測定顏填料、乳液、粉末涂料等的粒度及粒度分布,更可以利便地選擇干分散法丈量或濕分散法丈量。兩者都能客觀地反映樣品的粒度分布。不論選用濕分散法仍是干分散法,為保證測試結果的正確性,從上面的討論可以知道,應做到以下幾點:(1)選用干分散法測試要選用合適的分散壓力,只有選擇的壓力大小能完全分散開加入的樣品顆粒,才能測出正確的樣品顆粒度分布,否則測試的結果僅為該樣品團圓顆粒的粒度分布,也不能知足樣品測試重復性的要求。(2)濕分散法測試分散介質和分散劑的選擇至關重要,只有根據樣品的特點選擇好合適的分散介質和分散劑才能獲得正確的樣品粒度分布。(3)測試的鏡頭不能被污染,鏡頭要保持清潔,這樣才能保證測試結果的正確。(4)遮光指數控制在合適的范圍內。干分散法測試控制在7%~10%,濕分散法測試控制在20%~30%為最佳測試范圍。