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技術支持

如何根據樣品的特性選擇合適的氣相色譜檢測器

時間:2016-11-18 9:33:09      閱讀:1685

氣相色譜檢測器是氣相色譜分析法的重要部分,它所涉及的內容應包括兩方面:一是檢測器的正確選擇和使用,二是其他有關條件的優化。一個好的氣相色譜檢測器,應該是這兩方面均處于最佳狀態。

一、檢測器的正確選擇和使用

建立氣相色譜檢測方法首先要針對不同樣品和分析目的,正確選用不同的檢測器,并使檢測器的靈敏度、選擇性、線性及線性范圍和穩定性等性能得到充分的發揮,即處于最佳狀態。

通常用單一檢測器直接檢測,必要時可衍生化后再檢測,或用多檢測器組合檢測。檢測器正確選用和性能達到最佳,不僅得到的定性和定量信息準確、可靠,而且還可簡化整個分析方法。反之,不僅得不到有關信息,浪費了時間和精力,而且可能損壞檢測器。

二、其他條件的優化

一個良好的檢測方法除考慮檢測器本身性能外,還應該檢測到的色譜峰或信號不失真、不變形。因此,要求柱后至檢測器峰不變寬、不吸附,以色譜峰寬度保持柱分離狀態進入檢測器為佳。還要求檢測器產生的信號在放大或變換的過程中,或信號傳輸至記錄器、數據處理系統過程中,或在數據處理過程中不失真。另外,為了充分發揮某些檢測器的優異性能,還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。

三、案例舉例

腈菌唑(C15H17ClN4),通用名為myclobutanil。在腈菌唑分析檢測中,由于其含有1個Cl和4個N,可分別使用ECD和NPD進行檢測。其中,ECD靈敏度高,但是其選擇性較差,對很多物質都有響應,具體表現為在分析過程中雜峰多,對目標物質干擾大。NPD則屬于高選擇性檢測器,對含N和P的物質具有較高的靈敏度,并且由于其選擇性較高,在分析過程中雜峰較少,對目標物的干擾少。

因此,在具體的檢測中,使用ECD進行檢測,這需要在前處理過程中進行較好的凈化,去除雜質;而使用NPD進行檢測,則可以簡化前處理過程。

采用氣相色譜法測定水果中腈菌唑的殘留,分別選用ECD和NPD進行檢測。考慮到ECD靈敏度比NPD高,腈菌唑在ECD上的響應高于NPD,應根據需要和具體的儀器配置選擇合適的檢測器。樣品經過前處理以后,分別采用ECD和NPD檢測。

以腈菌唑農藥已知濃度的標準試樣溶液作外標物,通過待測樣品與標準樣品的峰面積比較,用外標法定量。本方法檢出限為:ECD為0.005mg/kg,NPD為0.008mg/kg。

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