一、液相色譜儀開機順序
1、檢查溶劑托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。
2、檢查輸液管內部有否氣泡,若有應及時通過排液閥排出。
3、對溶劑(針對第1項看是否需要補充溶劑)和樣品進行處理,過濾,脫氣。
4、打開主機電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源。
5、打開電腦,開啟色譜工作站。
6、先在工作站中開啟活塞泵,流動相平衡系統約需30分鐘。
7、打開氘燈,等待系統基線走穩。
8、開始進樣檢測。
注意開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。開機后壓力瞬間變化(>3MPa),可能原因有四種:(1)有氣泡(2)漏液(3)單向閥不良(4)泵工作相位不正確,可逐個排除。
二、氣相色譜儀開機順序
1、氣相色譜儀開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關,檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。
2、使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查,如果氣路泄露會導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發生爆炸,因此在操作使用前必須進行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。
3、FID 和 TCD檢測器的檢測:溫度要控制在室溫 10℃到 339℃,控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s,噪聲小于等于 5×10 -14 A,漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV• ml/mg,噪聲小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。
4、儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站,確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
注意氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限,以免破壞進樣口。要做好進樣口污染的常規處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗。操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。最常見的是污染問題是做高沸點物質后應將柱子老化,解決辦法是把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累造成柱子的永久損壞。