目前PXSJ-226實(shí)驗(yàn)室離子計(jì)測(cè)定氟離子濃度，完全滿足測(cè)試要求,并可自動(dòng)顯示濃度結(jié)果.
一、所需儀器和溶液
1．實(shí)驗(yàn)設(shè)備：PXSJ-226實(shí)驗(yàn)室離子計(jì)、JB-1磁力攪拌器、PF-1或PF-1-01氟離子選擇性電極、232或232-01參比電極（甘汞電極）、T-820D溫度傳感器。
2．實(shí)驗(yàn)溶液：參照國標(biāo)法（參見附錄）
二、實(shí)驗(yàn)過程
（1）實(shí)驗(yàn)前先將各電極在相對(duì)應(yīng)的0.001mol/L的硝酸鈉和氟化鈉溶液中浸泡2小時(shí)，再用去離子水洗凈待測(cè)。
（2）按照PHSJ-226說明書所說，裝備好儀器，將待測(cè)溶液放入燒杯中，放置在磁力攪拌器上，打開電源，進(jìn)行測(cè)試。現(xiàn)對(duì)各濃度下的氟化鈉的電位測(cè)試數(shù)據(jù)如下：
氟化鈉各濃度下的參考電位(未加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑)：
濃 度(mol/L) | 濃 度 lg[c] | 測(cè)量結(jié)果 （1） | 測(cè)量結(jié)果 （2） | 測(cè)量結(jié)果 （3） | 測(cè)量結(jié)果 （4） | 平均值 |
空白 | 空白 | 350 mv | 352 mv | 348 mv | 350 mv | 350 mv |
0.1 | -1 | 42mv | 42mv | 42mv | 42mv | 42mv |
0.01 | -2 | 106mv | 106mv | 106mv | 106mv | 106mv |
0.001 | -3 | 166mv | 167mv | 168mv | 168mv | 167.25mv |
0.0001 | -4 | 223mv | 224mv | 224mv | 224mv | 223.75mv |
圖中：C:為氟離子濃度。
mV:為溶液所測(cè)電位（取絕對(duì)值）。
從上圖中可得出電位E與離子濃度的關(guān)系為一直線。
則可得到公式：E=klg[c]+b,其中E為所測(cè)電位，K為直線的斜率，C為離子濃度，b為直線在Y軸上的截距。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算出k=-64，b=-24.75,代入原公式得：E=-64lg[c]-24.75。
假設(shè)某一未知溶液測(cè)得電位為100mv，代入上面的公式得：lg[c]=124.75/-64=-1.949,從中可以計(jì)算出溶液中離子的濃度為0.01125 mol/L。
注：為減少誤差，用戶在做測(cè)量或?qū)嶒?yàn)時(shí)，應(yīng)該將溶液的溫度偏差控制在相對(duì)一致的范圍。在計(jì)算以上直線的斜率時(shí)可取溶液0.01mol/L和0.001mol/L這二點(diǎn)來計(jì)算斜率、截距或?qū)嶋H測(cè)量值相鄰二點(diǎn)來計(jì)算斜率、截距，以減少計(jì)算誤差。
三．儀器操作過程
所有測(cè)試數(shù)據(jù)以人機(jī)對(duì)話方式操作，最終結(jié)果根據(jù)用戶不同要求直接顯示出來，以PX，mol/l，mmol/l，g/l，mg/l，ug/l等為單位。不需要用戶手工計(jì)算。
開機(jī)顯示時(shí)間，進(jìn)入測(cè)量界面，選擇離子名稱，并確認(rèn)。
選擇測(cè)量模式。（PX，PX直讀濃度等6種模式）。
具體操作過程參照說明書。
例：測(cè)試F離子濃度mg /l為單位
開機(jī)穩(wěn)定狀態(tài)進(jìn)入“設(shè)置”測(cè)量界面(圖1)，按“設(shè)置”→“離子模式”→選擇F離子，確認(rèn)。按“測(cè)量”→“直讀模式”按確認(rèn)。
直讀濃度界面（圖2）按“設(shè)置”→“電極標(biāo)定”→“確定”，放入0標(biāo)定液，即空白。按“標(biāo)定”，按“單位”→“mg /l”→“確定”→“濃度”→設(shè)置0，
待讀數(shù)穩(wěn)定后按確認(rèn)，按“繼續(xù)標(biāo)定”,清洗電極，放入0.2 mg /l標(biāo)定液→“濃度”→設(shè)置0.2，
待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”，按“繼續(xù)標(biāo)定”, 清洗電極，放入0.6 mg /l標(biāo)定液→“濃度”→設(shè)置0.6，
待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”，按“繼續(xù)標(biāo)定”,清洗電極，放入2.0 mg /l標(biāo)定液→“濃度”→設(shè)置2.0，
待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”，按“繼續(xù)標(biāo)定”, 清洗電極，放入3.0 mg /l標(biāo)定液→“濃度”→ 設(shè)置3.0，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”，標(biāo)定結(jié)束。
標(biāo)定溶液:0 mg/L，0.2mg/L，，0.6 mg/L，，2.0 mg/L ，3.0mg/L。（以F-計(jì)算）
配制方法參照國標(biāo)。
氟化鈉各濃度下的參考電位及標(biāo)定、測(cè)量結(jié)果
使用離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ：
濃 度(mg/L) | PF- | 標(biāo)定結(jié)果 （mv） | 溫度 （℃） | 測(cè)量結(jié)果 （mg/L) |
空白 |
| 333.02 | 24.7 | 0 |
0.2 | 4.97 | 302,.56 | 24.4 | 0.201 |
0.4 |
|
|
| 0.399 |
0.6 | 4.50 | 275.54 | 25.1 | 0.599 |
1.0 |
|
|
| 1.010 |
2.0 | 3.97 | 244.05 | 24.7 | 2.002 |
3.0 | 3.8 | 234.16 | 24.7 | 2.998 |
|
| S=95.09 |
|
|
進(jìn)入“直讀濃度模式”界面，電極放入未知水樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”。顯示測(cè)量結(jié)果,按“繼續(xù)”,繼續(xù)測(cè)量。
四．注意事項(xiàng)
1．氟電極測(cè)量范圍：10-1-10-6mol/L
2．新的或長時(shí)間未使用的氟電極在測(cè)定前，先在蒸餾水.進(jìn)行浸泡幾小時(shí)活化處理。
3．氟電極在測(cè)定試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)用磁力攪拌器攪拌，并使試樣與標(biāo)準(zhǔn)液攪拌速度應(yīng)保持相同。
4．氟電極與飽和甘汞電極組成電極對(duì)對(duì)去離子水中洗空白時(shí)，其電位值達(dá)到370mV左右后才能正常使用。
5．氟電極在測(cè)定時(shí)，試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保持在同一溫度。
在測(cè)量過程中，氟電極用去離子水清洗后，應(yīng)用濾紙擦干后進(jìn)行測(cè)試，以防止引起測(cè)量誤差。
6．該電極在使用時(shí)切忌將敏感膜與硬物碰撞，以免損壞電極。
7．氟標(biāo)準(zhǔn)溶液建議存放在經(jīng)清洗后的聚乙烯塑料瓶中，對(duì)使用的容量瓶、移液管、玻璃容器應(yīng)及時(shí)清洗。
8．氟電極在用畢后建議用去離子水清洗至370mV左右后干放，這樣可以延長氟電極使用壽命，并且可以不影響下一次測(cè)量。
五．方法討論
1）電極法的優(yōu)勢(shì)：操作簡便、勞動(dòng)強(qiáng)度低；懸浮物、濁度、色度不干擾測(cè)定；
2）簡便、易懂、快捷、勞動(dòng)強(qiáng)度低。
3）不需要調(diào)整濃度范圍，不需要繁瑣的預(yù)處理測(cè)量快速。
4）直接顯示樣品的濃度。
5）測(cè)量范圍寬： 10-1-10-6mol/L
附錄
國標(biāo)法多點(diǎn)標(biāo)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查水樣中氟化物的質(zhì)量濃度。
一、原理
氟化鑭單晶對(duì)氟離子有選擇性，在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在電位差，這種電位差通常稱作膜電位。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)。氟離子與飽和甘汞電極組成一對(duì)原電池。利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。
二、試劑
1、冰乙酸（ρ=1.06g/mL）
2、氫氧化鈉溶液（40g溶于100mL水中）
3、鹽酸溶液（1+1）：將鹽酸（ρ=1.19g/mL）與純水等體積混合
4、離子強(qiáng)度緩沖液Ⅰ：稱取348.2g檸檬酸三鈉（Na3C6H5O7.5H2O）,溶于純水中，用鹽酸溶液（3）調(diào)節(jié)至pH=6后，用純水稀釋至1000mL。
5、離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ：稱取59g氯化鈉，3.48g檸檬酸三鈉（Na3C6H5O7.5H2O）和57mL冰乙酸（1），溶于純水中，用氫氧化鈉溶液（2）調(diào)節(jié)至pH=5.0-5.5后，用純水稀釋至1000mL。
6、氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(F-)=1 g/L]:稱取經(jīng)105℃干燥2h的氟化鈉（NaF）0.2210g,溶于純水中，并稀釋定容至100mL。存儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。
7、氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(F-)=10mg/L].吸取氟化鈉儲(chǔ)備溶液（6）5 mL于500 mL容量瓶中稀釋至刻度。
8、離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB Ⅲ）：稱取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85g硝酸鉀(KNO3)、9.97g鈦鐵試劑(C6H4Na2O8S2•H2O)，加水溶解，用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.5，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
三、分析步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法
2、分別吸取氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（7）0 mL，0.20mL，0.40 mL，0.6 0 mL ，1.00 mL ，2.00 mL, 3.00 mL于50 mL，各加純水至10 mL。加入與水樣相同的離子強(qiáng)度緩沖液Ⅰ（4）或者離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ（5）。此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0 mg/L，0.2mg/L，0.4 mg/L，0.6 mg/L，1.0 mg/L，2.0 mg/L ，3.0mg/L。（以F-計(jì)算）
3、加10mL離子離子強(qiáng)度緩沖液[水樣中干擾物質(zhì)較多時(shí)用緩沖液Ⅰ（4），較清潔水樣用緩沖液Ⅱ（5）]。放入攪拌珠于攪拌器上攪拌水樣。插入氟離子電極和甘汞電極，在攪拌器下讀取平衡電位值（指每分鐘電位值改變小于0.5mV,當(dāng)氟化物濃度甚低時(shí)，約需5min以上）。
4、以電位值（mV）為縱坐標(biāo)，氟化物活度[ρ(F-)=-log a F-]為橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的水樣中氟化物的質(zhì)量濃度。
注：標(biāo)準(zhǔn)溶液系列與水樣的測(cè)定應(yīng)保持溫度一致。
文章來源雷磁官網(wǎng)。
