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行業應用

奶粉中氯離子含量的測定整體解決方案

時間:2017-6-1 16:14:23      閱讀:2316

一、方案概述

氯離子能維持體液酸堿平衡。氯離子與鈉離子是細胞外液中維持滲透壓的主要離子,二者約占總離子數的 80%左右,調節與控制著細胞外液的容量和滲透壓。氯離子還參與胃液中胃酸形成,胃酸促進維生素 B12 和鐵的吸收。氯離子激活唾液淀粉酶分解淀粉,促進食物消化。氯離子可以刺激肝臟功能,促使肝中代謝廢物排出等。

《GB 10765-2010 食品安全國家標準 嬰兒配方食品》中規定氯離子含量在 12 mg/100KJ-38mg/100KJ(50 mg/kcal -159mg/kcal)。

我們采用電位滴定法測定,該方法簡單、方便、易于操作且準確度高。

依據標準:GB 5413.24-2010 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定、GB 10765-2010 食品安全國家標準 嬰兒配方食品

二、配套儀器以及試劑

儀器:雷磁ZDJ系列滴定儀(電位滴定)

電極:216 銀電極、217-01 雙鹽橋參比電極

試劑:0.02mol/L 硝酸銀標準滴定溶液(配制與標定參考文件 M9109-2015)

沉淀劑Ⅰ:稱取 106g 亞鐵氰化鉀,溶于水中,轉移到 1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度。

沉淀劑Ⅱ:稱取 220g 乙酸鋅,溶于水中,并加入 30mL 冰乙酸,轉移到 1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

硝酸溶液(1+3)

丙酮

三、實驗過程

1.稱取約 20 g (精確至 0.001 g)試樣,于 250 mL 錐形瓶中,加入 100 mL70℃熱水沸騰后保持 15 min,并不斷搖動。取出,冷卻至室溫,依次加入 4 mL 沉淀劑Ⅰ和 4 mL沉淀劑Ⅱ。每次加入后充分搖勻,在室溫靜置 30 min。將錐形瓶中的內容物全部轉移到200 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度定容,搖勻。用濾紙過濾,棄去最初部分濾液準確移取 15 mL 試液于滴定杯中,加入 7 mL 硝酸溶液(1+3)及 50 mL 丙酮,將滴定杯置于自動滴定儀上。同時做空白試驗。

2.儀器操作

a)將電極架置于滴定杯上方,放置好測量電極、參比電極以及加液管。

b)打開儀器,連接 216 銀電極至測量電極接口,連接 217-01 甘汞參比電極至參比電極接口。

c)將取液管連接到硝酸銀標準滴定溶液中,使用儀器清洗按鍵,清洗三次,清洗液接至廢液杯中。

d)點擊開始方法滴定,選擇動態滴定,設置參數。

e)點擊開始測定,等待儀器自動檢測。

f)分析結束,儀器顯示結論,自動保存圖譜及數據。

g)如不再測定,使用清洗按鍵,輸液管連接純水,清洗三次

h)關閉儀器,將測量電極清洗干凈后干放,參比電極套上保護套。

 

四、計算公式

 

其中:

X – 奶粉中氯離子含量的數值,單位為毫克每百克(mg/100g);

V– 試樣滴定消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);

c – 硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);

m –樣品取樣的數值,單位為克(g)。

五、注意事項

1)測量開始前,將 217-01 雙鹽橋甘汞參比電極的外鹽橋溶液更換為飽和硝酸鉀溶液。

2)測量結束,及時清洗電極并將電極保護套套上。

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